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1試驗部分

1.1試驗用材料

膨潤土:Ca基,河北邯邢地區(qū)第三系膨潤土礦點產(chǎn),其化學(xué)成分(%)為:SiO261.5,Al2O318.23Fe2O37.07, CaO1.54,MgO1.86,

Na2O1.58,K2O

1.2;其主要性能指標為:蒙脫石58.61%,堿性系數(shù)<1,pH值8.3,吸藍量69.32g/100g,膨脹倍數(shù)7.26mL/g,膠質(zhì)價46.5mL/15g。

活化劑:由工業(yè)級硫酸(93%)和鹽酸(30%)配制成混合酸,其配比為1:2。

改性劑:由工業(yè)級氟化鈉和碳酸鈉配制而成

其配比為1:10。

造紙黑液廢水:取自石家莊某造紙廠,黑液組成及性質(zhì)見表1。

1.2試驗用主要儀器四口燒瓶(1000mL),DPY型玻璃恒溫水浴,D-8401型攪拌器,差熱分析儀,PHS-29A型酸度計,751G型分光光度計。

1.3檢測方法造紙黑液檢測,以及黑液混凝處理后濾液COD值和色度的分析測定,均參照文獻[1]進行。

1.4制備工藝過程膨潤土混凝劑制備流程為:

原礦膨潤土(加水)---調(diào)漿---除雜凈化---活化(加混合酸)---恒溫改性(加改性劑)---產(chǎn)品混凝劑。

具體制備步驟:礦樣經(jīng)60目篩網(wǎng)篩分,首先除掉礦物和植物雜質(zhì),然后采用懸浮法,在3000mL大燒杯里攪拌打漿,進行除砂提純。提純后的膨潤土傾倒一部分水,剩余水與膨潤土維持水:膨潤土=4:1的比例調(diào)漿,攪拌均勻后,先加活化劑讓膨潤土懸浮液顯酸性,再加改性劑,攪拌5min至均勻,開始升溫,在恒定溫度下進行改性反應(yīng)達到擬定的時間要求。將制備出的混凝劑降溫,便得到具有流動性、分散均一的粘稠狀混凝劑。

1.5混凝劑應(yīng)用試驗方法將從造紙廠取到的擠漿黑液和中段洗漿黑液,以1:4比例配制應(yīng)用試樣黑液,并檢測它們的色度和COD值,分別加入各試驗號所制備的相同質(zhì)量的混凝劑,以90r/min的攪拌速度攪拌1min,觀察絮凝顆粒與淡黃色的液體分層后,過濾,檢測濾液的色度和COD值,分析黑液處理效果。

1.6試驗方案確定在進行大量探索性試驗的基礎(chǔ)上,認為值得進一步深化試驗和研究。因此,根據(jù)探索性試驗摸索出來的初步數(shù)據(jù),確定影響較小的因素為固定因素,即每次試驗加料量100g膨潤土,調(diào)漿時水:膨潤土=4:1;以活化劑和改性劑用量、改性溫度、改性時間為可變因素,每個因素選擇三個水平。試驗確定了三個目標因素,第一個是產(chǎn)品外觀,即樣品應(yīng)該具備分散均一性好、可流動性,不應(yīng)出現(xiàn)分層現(xiàn)象;第二個是樣品應(yīng)用于被測黑液混凝后檢測濾液色度,觀察色度去除效果;第三個是樣品應(yīng)用于被測黑液后檢測濾液COD值,觀察化學(xué)耗氧量的去除效果。經(jīng)過正交試驗,分析可變因素的變化對目標因素的影響程度。正交試驗因素、水平,見表2。

根據(jù)試驗采用四個可變因素和三個水平的設(shè)想,確定了L9(34)正交試驗方案。

2試驗結(jié)果和討論

2.1改性劑選擇經(jīng)對邯邢Ca基膨潤土檢測,其蒙脫石含量比較低,只有50%左右,陽離子交換能力屬于中低品位級,其理化性能也比較差。雖經(jīng)提純處理,但其理化性能未得到較大改善。膨潤土對造紙黑液的處理機理不僅在于絮凝效果,還在于蒙脫石的陽離子交換容量大小及其交換后對顏色的吸附性,使黑液的固形物和顏色都得到綜合治理,以確保處理后的水質(zhì)更好地循環(huán)應(yīng)用于造紙制

漿。針對麥草堿法造紙制漿黑液的特性,選擇了廉價的鹽酸和硫酸混合酸作為活化劑,氟酸鈉和碳酸鈉的混合物作為改性劑,經(jīng)探索性應(yīng)用試驗,效果較好,并納入正交試驗進行系統(tǒng)試驗研究。

2.2正交試驗L9(34)試驗結(jié)果結(jié)果數(shù)據(jù)見表3,極差分析見表4;直觀影響趨勢見圖1和圖2。從表3的正交試驗結(jié)果和表4的極差分析可看出,四個可變因素對造紙黑液的色度處理效果影響順序為:B>A>D>C;而對造紙黑液COD處理效果的影響順序為:A>B>C>D。又由圖1和圖2可直接判斷出優(yōu)化的工藝條件是:對黑液色度處理效果最佳的是A3B3C2D3;而對黑液COD處理效果最佳的是A3B3C2D2。再由表3中9組試驗數(shù)據(jù)比較得知,較好的一組是第8組,其優(yōu)化條件是A2B3C2D2。綜合三者的優(yōu)化條件,確定A2B3C2D2為制備膨潤土混凝劑的最佳工藝條件,并按此進行了重現(xiàn)性試驗和中試試驗,并應(yīng)用中試混凝劑進行造紙黑液工業(yè)化處理試驗,結(jié)果見表5。

2.3討論

2.3.1酸用量選擇:膨潤土的高活性在層間最為突出,但由于其活性物質(zhì)受某些物質(zhì)的作用而失去活性,故需采用一種活化劑進行活化,以改變膨潤土的結(jié)構(gòu)。膨潤土中的Al3+和Fe3+、Ca2+是混凝劑的關(guān)鍵元素,怎樣既要使層間的可交換的Al3+、Fe3+、Ca2+被H+所置換,又要使一部分晶格離子Al3+被溶出,很顯然需要帶H+離子的酸才可起到活化作用。為了使不同鹽類在水中均有較高的溶解度,采用了廉價的工業(yè)級硫酸鹽酸混合酸作為活化劑,對膨潤土進行活化。從圖2可知,混合酸用量對黑液的COD處理效果影響最大。隨著混合酸用量的增加,其所制備的混凝劑對黑液的COD去除率大幅度提高。但是,當酸用量達到8%時,所制備的混凝劑會出現(xiàn)分層現(xiàn)象而影響使用,所以酸用量以控制在4%~6%為宜。

2.3.2改性劑用量選擇:膨潤土經(jīng)過活化,可強化改性劑對膨潤土的改性反應(yīng),為了維持混凝劑一定的酸性,改性劑的陽離子選擇弱堿性或中性的,去交換活化時未交換的部分膨潤土中的高價陽離子,以便提高混凝劑的脫色性和均一性。從表4知道,改性劑用量是影響脫色效果的主要因素;再從圖1看出,隨著改性劑用量的增加,膨潤土的陽離子交換量增加,脫色效果的提高幅度比較大,但超過1.5%時,發(fā)現(xiàn)混凝劑的粘度太大,絮凝后粒子反絮凝時難度較大,所以選擇用量宜不大于1.5%。

2.3.3改性溫度選擇:改性溫度對膨潤土改性的作用,主要可增大其膨脹倍數(shù),還可加快改性速度和增加陽離子的交換量,但是陽離子交換量與改性溫度的關(guān)系并非線性關(guān)系。從圖2的直觀趨勢圖看出,當達到某一溫度時,所制備的混凝劑對黑液的COD去除效果達到最好,再提高溫度反而下降,這說明當改性溫度在60℃時,所制備的混凝劑的陽離子交換量最大,即陽離子交換達到飽和。按陽離子交換可逆性原理,再提高改性溫度,混凝劑中已被交換的低價陽離子又被高價陽離子交換,反而會使其陽離子交換量下降。

2.3.4改性時間選擇:在改性過程中,溫度低,改性反應(yīng)速度慢,要使改性反應(yīng)完全,則需要延長改性時間;但在溫度比較高的情況下,加快了改性反應(yīng)速度,縮短了達到平衡的時間,如果改性時間過長,可逆反應(yīng)便會加劇,既嚴重影響混凝劑對COD的處理效果,還加大了能耗,降低了生產(chǎn)能力。從圖2可知,在改性反應(yīng)時間為90min時,所制備的混凝劑對黑液COD的處理效果最好。

3結(jié)語

1.通過探索性和正交實驗,確定制備膨潤土混凝劑的優(yōu)化工藝條件為:活化劑用量為膨潤土的4%~6%;改性劑用量為膨潤土的1%;改性溫度為60℃;改性時間為90min。

2.采用膨潤土為原料,制備出的混凝劑對麥草漿造紙黑液的色度去除率可達90%以上;對COD的去除率可達到70%以上。生產(chǎn)工藝簡單合理,可操作性強。

3.本試驗選擇的原料易得,制備出的混凝劑成本低,每噸原料成本只有30元,顯著降低了造紙廢水的處理成本;處理后的過濾水可全部循環(huán)使用于造紙制漿,減少了廢水排放量,減輕了造紙廢水對環(huán)境的污染。