來源：http://www.noshberlin.com/ 作者：湖北漂白粉 發(fā)布時(shí)間：2010-5-26 11:27:51 瀏覽次數(shù)：2984
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《次氯酸鈉溶液國家標(biāo)準(zhǔn)》 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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前 言 本標(biāo)準(zhǔn)表1中的A指標(biāo)、第7章、第8章為強(qiáng)制性，其余為推薦性。 生產(chǎn)單位自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起按本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)，經(jīng)銷單位自2003年6月15日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)是參考國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及國內(nèi)生產(chǎn)和使用實(shí)際需要而制定。 本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2498－1993《次氯酸鈉溶液》同時(shí)廢止。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)氯堿分會(huì)（CSBTS/TC63/SC6）歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：錦西化工研究院、中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳沛云、胡立明、魏靜、李富榮。 本標(biāo)準(zhǔn)解釋權(quán)歸全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)氯堿分會(huì)（CSBTS/TC63/SC6）。 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了次氯酸鈉溶液的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫氧化鈉經(jīng)氯化而制得的次氯酸鈉溶液。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB 190 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志 GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 GB/T 610.1 化學(xué)試劑 砷測定通用方法（砷斑法） GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則 GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T 8451 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法 3 要求 3.1 外觀：淺黃色液體。 3.2 次氯酸鈉溶液應(yīng)符合表1給出的要求。 表1 %
4 采樣 4.1 產(chǎn)品按批檢驗(yàn)。生產(chǎn)企業(yè)以成品槽、一天或一個(gè)班次生產(chǎn)的次氯酸鈉溶液為一批。用戶以每次收到的次氯酸鈉溶液為一批。 4.2 次氯酸鈉溶液用槽車、貯槽裝運(yùn)時(shí)，建議用GB/T 6680中規(guī)定的適宜的取樣器，從深度不同的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品。 4.3 次氯酸鈉溶液用塑料桶（瓶）包裝時(shí)，應(yīng)按GB/T 6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī)抽取樣品。 4.4 將抽取的樣品混勻，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的帶磨口塞的棕色廣口瓶中，密封。每瓶樣品量不得少于200mL。一瓶用于檢驗(yàn)，一瓶用于備檢。樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽，并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號(hào)規(guī)格、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣量、采樣日期及取樣人姓名等。 5 試驗(yàn)方法 除非另有說明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖?/SPAN>GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水或相應(yīng)純度的水。 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有規(guī)定時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規(guī)定制備。 5.1 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定 5.1.1 原理 在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： 2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- 5.1.2 試劑 5.1.2.1 碘化鉀溶液：100g/L 稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。 5.1.2.2 硫酸溶液：3＋100 量取15mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。 5.1.2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 5.1.2.4 淀粉指示液：10g/L 5.1.3 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。 5.1.4 分析步驟 5.1.4.1 試料 量取約20mL實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝20mL水并已稱量（精確到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 5.1.4.2 測定 量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。 5.1.5 結(jié)果計(jì)算 有效氯以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算： X1＝ {（V/1000）cM×100}/{ m×10/500} ＝ 5VcM/ m ………………（1） 式中： V－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M－氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m＝35.453）。 5.1.6 允許差 平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過0.2%。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。 5.2 次氯酸鈉溶液中游離堿含量的測定 5.2.1 原理 用過氧化氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至微紅色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O 5.2.2 試劑 5.2.2.1 過氧化氫溶液：1＋5 5.2.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L 5.2.2.3 酚酞指示液：10g/L 5.2.3 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。 5.2.4 分析步驟 量取試料（5.1.4.1）50.00mL，置于250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.2.2.1）至溶液不冒氣泡為止，加2～3滴酚酞指示液（5.2.2.3），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.2.2）滴定，至微紅色為終點(diǎn)。 5.2.5 結(jié)果計(jì)算 游離堿以氫氧化鈉（NaOH）質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（2）表示： X2 ＝{（V/1000）cM×100}/{m×50/500 }＝{VcM}/ m ………………（2） 式中: V－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M－氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M ＝40.00）。 5.2.6 允許差 平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.04%。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。 5.3 次氯酸鈉溶液中鐵含量的測定 5.3.1 原理 在不含次氯酸根的介質(zhì)中，用鹽酸羥胺將溶液中Fe3+還原成Fe2+，在pH4～4.5緩沖溶液體系中，Fe2+同1，10－菲?啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度法測定。反應(yīng)式如下： 2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+ Fe2+ + 3C12H8N2 = [Fe(C12H8N2)3]2+ 5.3.2 試劑 5.3.2.1 過氧化氫溶液：1＋5 5.3.2.2 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：pH≈4.5 5.3.2.3 鹽酸羥胺溶液：10g/L 稱取1g鹽酸羥胺，溶于水中，稀釋至100mL。 5.3.2.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL 5.3.2.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL 量取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.4），置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制 5.3.2.6 1,10－菲?啉指示液：2g/L 5.3.3 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。 5.3.4 分析步驟 5.3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 5.3.4.1.1 量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.5）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分別置于八個(gè)100mL容量瓶中，向每個(gè)容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、10mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1，10－菲?啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。 5.3.4.1.2 以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)為零，在波長510nm處，選用合適的比色皿，測定各溶液的吸光度。 5.3.4.1.3 以鐵含量為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.3.4.2 空白試驗(yàn) 不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。 5.3.4.3 測定 量取50.00mL試料（5.1.4.1）置于100mL容量瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.3.2.1）至不冒氣泡為止，然后加5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、10mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1,10－菲?啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以下按5.3.4.1.2規(guī)定進(jìn)行。 5.3.5 結(jié)果計(jì)算 鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X3表示，數(shù)值以%表示，按式（3）計(jì)算： X3＝{[m/1000]×100}/{ m×50/500}＝m1/ m …………… （3） 式中： m1－由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試料中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 5.3.6 允許差 平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.001%。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。 5.4 次氯酸鈉溶液中重金屬含量的測定 5.4.1 原理 在弱酸性（pH3～4）的條件下，試料中的重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，作限量試驗(yàn)。 5.4.2 試劑 5.4.2.1 鹽酸 5.4.2.2 過氧化氫溶液：1＋5 5.4.2.3 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：pH≈3 5.4.2.4 硫化氫飽和溶液 5.4.2.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL 5.4.2.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL 量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.5）稀釋10倍。該溶液使用前配制。 5.4.2.7 酚酞指示液：10g/L 5.4.3 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。 5.4.4 分析步驟 5.4.4.1 量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于50mL比色管中，滴加過氧化氫溶液（5.4.2.2）至無氣泡為止。加1滴酚酞指示液（5.4.2.7），用鹽酸（5.4.2.1）調(diào)節(jié)至呈微紅色。再加5mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。 5.4.4.2 量取1.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.6）于50mL比色管中，加5mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。 5.4.4.3 向各比色管中加10mL新制備的硫化氫飽和溶液，并用水稀釋至刻度，于暗處放置5min。 5.4.4.4 將比色管置于白紙上，自上向下目視觀察，試料比色管中溶液顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)樣比色管中溶液的顏色。 5.5 次氯酸鈉溶液中砷含量的測定 5.5.1 原理 在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫作用，生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較作限量試驗(yàn)。 5.5.2 試劑 材料 所用試劑和材料無不含砷。 5.5.2.1 鹽酸 5.5.2.2 過氧化氫溶液：1＋5 5.5.2.3 碘化鉀溶液：150g/L 5.5.2.4 氯化亞錫溶液：400g/L 5.5.2.5 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL 5.5.2.6 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.001mg/mL 取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.2.5）稀釋100倍。該溶液使用前配制。 5.5.2.7 乙酸鉛棉花 5.5.2.8 溴化汞試紙 5.5.2.9 鋅粒 5.5.3 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和定砷儀（按GB/T 610.1－1988中規(guī)定裝配）。 5.5.4 分析步驟 5.5.4.1 量取1.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)液（5.5.2.6）于定砷儀的反應(yīng)瓶中，加5mL碘化鉀溶液（5.5.2.3），0.5mL氯化亞錫（5.5.2.4）和5mL鹽酸（5.5.2.1），搖勻。靜置10min后，加2g鋅粒（5.5.2.9），立即將已裝好乙酸鉛棉花（5.5.2.7）及溴化汞試紙（5.5.2.8）的玻璃管連接好，于暗處放置1h。 5.5.4.2 量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于定砷儀的反應(yīng)瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.5.2.2），至試料中無冒氣泡為止。用鹽酸（5.5.2.1）調(diào)至中性，以下按5.5.4.1規(guī)定進(jìn)行。 5.5.4.3 試料溴化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色斑。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 本標(biāo)準(zhǔn)中次氯酸鈉溶液質(zhì)量指標(biāo)判定，采用GB/T 1250中“修約值比較法”。 6.2 本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目全部為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中有效氯和游離堿為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，其余為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中抽檢項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。 6.3 出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)保證所有出廠的次氯酸鈉溶液符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。 6.4 用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)收到的次氯酸鈉溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 6.5 如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果中即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。 6.6 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，應(yīng)由有資質(zhì)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)仲裁檢驗(yàn)。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 7.1 標(biāo)志 出廠的次氯酸鈉溶液的外包裝上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、型號(hào)規(guī)格、凈質(zhì)量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、生產(chǎn)許可證編號(hào)及GB 190中規(guī)定的“腐蝕性物品”和“氧化劑”標(biāo)志。 7.2 包裝 次氯酸鈉溶液宜用塑料桶（瓶）或槽車包裝。 7.3 運(yùn)輸 運(yùn)輸時(shí)要密閉，裝運(yùn)容器要求防腐。 7.4 貯存 貯存時(shí)應(yīng)于干燥、避光處。 8 安全 次氯酸鈉溶液為強(qiáng)腐蝕性產(chǎn)品，接觸人員應(yīng)帶防護(hù)眼鏡、膠手套等防護(hù)用品。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||